Introduction
Le pouvoir séparateur d'un microscope optique (i.e. son grossissement) est limité par la longueur d'onde de la lumière visible ; aucun détail de dimension supérieure à 0,2 µm ne peut être observé. Aussi l'utilisation de particules accélérées de plus courte longueur d'onde associée permet-elle d'augmenter le grossissement. Le choix d'électrons accélérés, pour produire un rayonnement de courte longueur d'onde, est déterminé par plusieurs critères :
  • la masse faible de ces particules qui peuvent être accélérées et focalisées au moyen de champ électrique ou magnétique


  • une source d'électrons est aisée à mettre en œuvre


  • les électrons sont plus facilement focalisés que les particules plus lourdes


  • l'interaction des électrons avec la matière est plus faible que pour des particules plus lourdes

Il existe deux types de microscopes électroniques :
  • à transmission : ils ne permettent d'observer que des échantillons d'épaisseur suffisamment faible pour être transparents aux électrons (quelques dizaines de nanomètres)


  • à réflexion : opère à la surface d'objets massifs

Ces microscopes sont dits à balayage lorsque l'image est obtenue point par point (6 à 10 nm).



Historique
Le microscope électronique à balayage (MEB) a été imaginé pour la première fois en Allemagne, dans les années 1930, par Knoll et von Ardenne et développé par Zworykin, Hillier et Snyder dans les laboratoires RCA aux Etats-Unis (1940).
Mais la microscopie électronique à balayage a connu son véritable essor entre 1948 et 1965, grâce aux progrès techniques de la télévision et des détecteurs d'électrons et grâce aux recherches d'Oatley et de ses condisciples à Cambridge. Cette nouvelle technologie a permis, du fait de sa profondeur de champ, l'observation du relief d'échantillons massifs.
Principe
Le principe du balayage consiste à explorer la surface de l'échantillon par lignes successives et à transmettre le signal du détecteur à un écran cathodique dont le balayage est exactement synchronisé avec celui du faisceau incident.
Les microscopes à balayage utilisent un faisceau très fin qui balaie point par point la surface de l'échantillon.

Interactions du faisceau électronique avec l'échantillon
Sous l'impact du faisceau d'électrons accélérés, des électrons rétrodiffusés et des électrons secondaires émis par l'échantillon (Figure 1) sont recueillis sélectivement par des détecteurs qui transmettent un signal à un écran cathodique dont le balayage est synchronisé avec le balayage de l'objet.
La microscopie électronique à balayage (MEB) imagea7.jpg


Figure 1. Représentation schématique
de l'interaction entre un faisceau d'électrons et la surface d'un échantillon

En pénétrant dans l'échantillon, le fin pinceau d'électrons diffuse peu et constitue un volume d'interaction (poire de diffusion) dont la forme dépend principalement de la tension d'accélération et du numéro atomique de l'échantillon. Dans ce volume, les électrons et les rayonnements électromagnétiques produits sont utilisés pour former des images ou pour effectuer des analyses physico-chimiques. Pour être détectés, les particules et les rayonnements doivent pouvoir atteindre la surface de l'échantillon. La profondeur maximale de détection, donc la résolution spatiale, dépend de l'énergie des rayonnements.

La microscopie électronique à balayage (MEB) Poire.jpg

Figure 2. Poire de diffusion
  • Emission d'électrons secondaires :

arrachement d'électrons par ionisation. Certains électrons incidents de faible énergie (< 50 eV) sont éjectés de l'échantillon sous l'effet du bombardement. Comme seuls les électrons secondaires produits près de la surface sont détectés, ils formeront des images avec une haute résolution (3-5 nm). Le contraste de l'image est surtout donné par le relief de l'échantillon mais on peut également observer un contraste chimique dans le cas de grandes différences de numéros atomiques.
  • Emission d'électrons rétrodiffusés :

les électrons accélérés dans la colonne pénètrent dans l'échantillon. Un parcours plus ou moins important dans la matière leur fait perdre une fraction de leur énergie. La trajectoire suivie est aléatoire et ils peuvent revenir vers la surface. Ils sont alors détectés après leur sortie de l'échantillon. Du fait de leur plus grande énergie, les électrons rétrodiffusés peuvent provenir d'une profondeur plus importante et la résolution de l'image sera moins bonne qu'en électrons secondaires (6-10 nm). Suivant le type de détecteur utilisé, les électrons rétrodiffusés fournissent une image topographique (contraste fonction du relief) ou une image de composition (contraste fonction du numéro atomique).
  • Emission de rayons X :

le faisceau d'électrons est suffisamment énergétique pour ioniser les couches profondes des atomes et produire ainsi l'émission de rayons X. La résolution spatiale d'analyse dépend de l'énergie de la raie X détectée, de la nature du matériau, de la fluorescence secondaire. Elle est en général supérieure au micromètre.
  • Emission d'électrons Auger :

ce sont des électrons dont la faible énergie est caractéristique de l'élément émetteur (utilisés pour l'analyse élémentaire) et du type de liaison chimique.
  • Cathodoluminescence :

lorsque des matériaux isolants ou semi-conducteurs sont bombardés par le faisceau d'électrons, des photons de grande longueur d'onde (ultraviolet, visible) sont émis. Le spectre obtenu dépend du matériau étudié et de sa pureté.
  • Canalisation d'électrons :

la pénétration du faisceau d'électrons dans un cristal est fonction de son incidence par rapport à une famille de plans interréticulaires. Le contraste des images en électrons rétrodiffusés donnera des renseignements sur la structure cristalline du produit.
La figure 3 montre un spectre de distribution d'énergie selon le type d'électron émis.

La microscopie électronique à balayage (MEB) figure6-4.jpg
Figure 3. Représentation schématique de l'énergie de distribution
des électrons émis par un échantillon
Equipement
Le microscope électronique à balayage comporte :

La microscopie électronique à balayage (MEB) vision_072big.jpg
F igure 4. Représentation schématique d'un microscope
électronique balayage équipé d'un système de microanalyse de rayons X.
- Colonne
une source de rayonnement : canon à filament de tungstène ou d'hexaborure de lanthane (LaB6) ; ce filament, parcouru par un courant électrique, émet spontanément des électrons qui sont accélérés par un champ électrique leur conférant une certaine énergie.
une « optique » : diaphragme et lentilles électrostatiques ou magnétiques corrigées des aberrations d'ouverture et chromatiques (réduction du diamètre du faisceau et focalisation sur l'objet).
un système de balayage : bobines déflectrices qui commandent le point d'impact des électrons sur l'échantillon.
une platine porte-objet : permet le déplacement selon trois directions, la rotation dans son plan et l'inclinaison (variation de l'angle d'incidence).
des détecteurs d'électrons : reliés à un écran de visualisation et un système de prise de vues photographiques.
  • Ensemble électronique

des dispositifs d'observation et d'enregistrement : tubes cathodiques à écran rémanent ou non.
des sources de tensions continues ou variables
des dispositifs de commande : grandissement, contraste, focalisation, correction d'astigmatisme, vitesse et type de balayage...
  • Système d'analyse et de traitement des données

un programme d'analyse qualitative : identification des éléments chimiques détectés.
un programme d'analyse quantitative avec ou sans étalon: calcul de concentration
des cartes de répartition des éléments : représentation de la localisation d'éléments par des niveaux de gris ou des couleurs différentes (à chaque couleur un niveau de concentration).

Paramètres influant sur la résolution des images
  • tension d'accélération des électrons ;


  • courant de sonde : plus il est élevé, plus le diamètre du faisceau est grand ;


  • distance de travail : c'est la distance entre l'échantillon et la lentille objectif. Plus la distance est courte, meilleure est la résolution. La plus grande profondeur de champ est obtenue à grande distance de travail.

Préparation des échantillons
L'échantillon, placé dans la chambre du microscope, reçoit un flux d'électrons très important. Si les électrons ne sont pas écoulés, ils donnent lieu à des phénomènes de charge induisant des déplacements d'images ou des zébrures sur l'image dues à des décharges soudaines de la surface. Si la surface est conductrice, les charges électriques sont écoulées par l'intermédiaire du porte-objet. L'observation d'échantillons électriquement isolants se fait grâce à un dépôt préalable (évaporation, pulvérisation cathodique) d'une fine couche conductrice d'or ou de carbone transparente aux électrons. On distingue deux types d'échantillons :
  • un objet massif de petite taille peut être introduit dans la chambre du microscope, à condition bien sûr qu'il soit conducteur car il est inimaginable de métalliser une pièce de collection


  • un prélèvement effectué sans pollution, poli et nettoyé.



Applications
La plupart des matériaux peuvent être étudiés au moyen du microscope électronique à balayage. Les laboratoires de musées s'intéressent particulièrement aux :
  • peintures
    • examen et analyse de la matière picturale, sous la forme de coupes stratigraphiques
    • caractérisation des couches, des inclusions, des feuilles métalliques sous-jacentes
    • identification des grains de pigments par leur morphologie



  • céramiques et pierres
    • observation et analyse des minéraux
    • étude de la stratigraphie d'un décors de céramique (glaçures)



  • verres
    • analyse chimique (fondants, colorants, opacifiants, ...)
    • détermination des techniques de fabrication
    • caractérisation des phases cristallines dans la masse vitreuse



  • métaux
    • étude de la structure des alliages (forme des grains)
    • mise en évidence des défauts de surface, des ségrégations
    • étude des corrosions



  • textiles et bois
    • identification des fibres et des essences
    • analyse des colorants et des mordants


EXEMPLE
Image en électrons rétrodiffusés de la surface d'un bronze
La microscopie électronique à balayage (MEB) bronz1.jpg

La microscopie électronique à balayage (MEB)